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產(chǎn)品中心玻璃儀器國家文獻(xiàn)產(chǎn)品國標(biāo)測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置水泥化學(xué)分析
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6．14原子吸收光譜儀
帶有鎂、鉀、鈉、鐵、錳元素空心陰極燈。
6．15離子計(jì)或酸度計(jì)
可連接氟離子選擇電極和飽和氯**甘汞電極。
6．16庫侖積分測硫儀
由管式高溫爐、電解池、磁力攪拌器和庫侖積分器組成。
6．17瓷舟
長70mm～80mm，可耐溫1 200℃。
6．18游離氧化鈣測定儀
具有加熱、攪拌、計(jì)時(shí)功能，并配有冷凝管。
6．19玻璃砂芯漏斗
直徑50 mm，型號G4(平均孔徑4 pm～7 pm)。
6．20測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置
測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置示意圖如圖1所示。
硫化物的測定——碘量法
19．1方法提要
在還原條件下，試樣用鹽酸分解，產(chǎn)生的硫化氫收集于氨性硫酸鋅溶液中，然后用碘量法測定。
如試樣中除硫化物(s2一)和硫酸鹽外，還有其他狀態(tài)硫存在時(shí)，將對測定造成誤差。
19．2分析步驟
使用6．20規(guī)定的儀器裝置進(jìn)行測定。
稱取約19試樣(mz，)，精確至0．000 1 g，置于100 mL的干燥反應(yīng)瓶中，輕輕搖動使試樣均勻地分
散于反應(yīng)瓶底部，加人2 g固體氯化亞錫(5．57)，按6．20中儀器裝置圖連接各部件。
由分液漏斗向反應(yīng)瓶中加入20 mL鹽酸(1+1)，迅速關(guān)閉活塞，開動空氣泵，在保持通氣速度每秒
鐘4～5個(gè)氣泡的條件下，加熱反應(yīng)瓶，當(dāng)吸收杯中剛出現(xiàn)氯化銨白色煙霧時(shí)(一般約在加熱5 min左
右)，停止加熱，再繼續(xù)通氣5 min。
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